表面纳米化提升真空开关内激光诱导等离子体信号研究

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　　针对真空开关带电检测中激光诱导等离子体技术灵敏度不足的问题,本研究提出一种基于金纳米粒子增强激光诱导等离子体的表面纳米化技术,系统研究了低气压下不同延迟时间、不同粒径的金纳米粒子对铜靶材光谱信号的增强规律。结果表明,金纳米粒子在低气压下可显著增强光谱信号,并将检测限降低至10⁻⁴ Pa,5 nm粒径在100 ns延迟时间下增强效果最优,最大增强倍数达13.55倍,平均增强倍数达到6.77倍。随着气压升高,增强效果呈线性下降,但金纳米粒子仍能有效抑制气压对等离子体辐射的负面影响。此外,金纳米粒子通过局域表面等离子体共振效应延长了等离子体信号持续时间,使等离子体束缚在膨胀的初始阶段,并提高辐射积分强度拟合精度R²至0.999 8。本研究揭示了金纳米粒子在低气压下的增强机制,为真空断路器真空度在线检测提供更高的精度。

　　关键词

　　激光诱导等离子体;纳米粒子;真空开关;真空度;信号增强;光谱分析;在线检测;局域表面等离子体共振

　　论文《表面纳米化提升真空开关内激光诱导等离子体信号研究》发表在《高压电器》，版权归《高压电器》所有。本文来自网络平台，仅供参考。研究与分析

　　

　　0 引言

　　真空断路器作为电力系统中一种重要的开关设备,对于控制电网平稳运行、保护电力线路与电力设备安全发挥着核心作用[12],其内部真空度往往优于10⁻³ Pa。真空断路器凭借其分断性能好、环保、结构紧凑、寿命长、维护量少等优点,正逐步取代油断路器和SF₆断路器并在中压领域占据主导地位[3]。

　　真空灭弧室作为真空断路器的核心部件,其内部气压对其绝缘强度与电弧熄灭能力起着决定性作用,若真空度因密封老化或泄漏而下降,可能导致断路器开断失败,甚至引发设备爆炸等严重事故。因此,真空度的精准检测是保障真空断路器可靠运行的关键手段。

　　目前,市场上真空度的检测方法主要分为离线检测和在线检测两种模式[4],包括观察法、电弧电压/电流法、工频耐压法、磁控放电法、LIBS法等。观察法是一种传统的定性判断真空度的方法,其主要通过观察内部零部件、电弧或者内部添加的吸气剂薄膜颜色变化来判断真空度,主观性大[5]。电弧电压/电流法通过在打开的触头间施加十几安培的小电流,测量触头两端的电压,只能做离线测试[6]。工频耐压法通过在动静触头之间施加一定的工频电压,检测泄漏电流的大小以及观察灭弧室内的放电现象,得到的真空度值非常粗略[7]。磁控放电法将真空开关置于螺线管线圈的中心,向励磁线圈中通以脉冲电流,同时触头之间施加脉冲高压,在脉冲磁场和脉冲电场的共同作用下,通过检测离子电流大小来反映真空度,只能做离线诊断[89]。以上离线检测过程较为繁琐,无法实时反映运行状态,且频繁停电测试会影响电网稳定性。西安交通大学团队曾提出了一种基于LIBS(laser induced breakdown spectroscopy)实现带电检测真空开关真空度的技术,该技术通过激光烧蚀屏蔽罩靶材料产生等离子体,获得其光谱信号与谱线特征来表征真空度,及时发现真空度劣化趋势。但是传统LIBS方法仅适用于真空度临界值为6.6×10⁻² Pa以下的中压真空灭弧室[1012],由于126 kV及以上真空灭弧室对真空度提出了更高的要求,出厂和使用过程中真空度规定要维持在10⁻³ Pa以上,因此需要一种能够增强检测能力的技术降低真空度的检测限。

　　目前最为成熟的增强方法即采用双脉冲LIBS技术[1718]、微波增强或环形磁体增强[1921]。但该类方法普遍涉及多个激光器或更复杂的光学系统,不适用于真空开关灭弧室的封闭环境。文中提出的表面纳米化技术,即纳米粒子增强激光诱导击穿谱(nanoparticleenhanced laserinduced breakdown spectroscopy,NELIBS)技术通过金属纳米粒子覆盖靶材料,提升LIBS检测信号灵敏度[2225],只需在样品表面均匀涂抹金属纳米粒子试剂即可实现对检测限的降低,改善等离子体信号,达到更精密的检测效果,符合真空开关灭弧室的应用场合。NELIBS在超低痕量元素中的检测备受关注,其应用已广泛在生物医学应用[2628]发挥作用。而工业应用场景的金属痕量检测[29]与频率同步技术[30]在提升信号领域有着紧密的联系。

　　基于现有研究,文中基于纯铜样品进行低气压下金纳米粒子表面纳米化增强信号的实验,探究各个低气压下、不同纳米粒子粒径、不同延迟时间对信号的影响。一方面验证低气压下金纳米粒子增强激光诱导等离子体光谱信号的可行性及其物理过程,一方面得出金纳米粒子随粒径与延迟时间的增强规律。通过研究NELIBS的表面纳米化信号增强技术,可以有效优化真空开关的真空度在线检测,提升检测效率和精度,并提高真空度的测量水平。

　　1 实验设置

　　实验采用粒子半径为5、10 nm且质量浓度为0.1 mg/mL的金纳米粒子试剂,分别在不同延迟时间下进行实验。实验装置见图1。取纯铜板作为实验靶材料。使用波长为1064 nm、脉冲持续时间为5 ns和重复频率为10 Hz的Qswitch激光器进行实验。为了保证较好的激光轰击效果,实验时的激光能量为30 mJ,实验过程中激光烧蚀蒸发产生的气体对腔内气压影响可以忽略。

　　图1 实验装置示意图 Fig. 1 Schematic diagram of experimental equipment

　　(图注说明：真空腔、滤光片、二相色镜、透镜2、透镜1、电脑、纳米试剂、低通滤光片、反射镜、激光光源)

　　实验中,通过延迟时间脉冲信号发射器控制激光脉冲,由于真空腔外壳的阻隔,激光器所在平台距离靶材料较远,使用150 mm焦距的凸透镜将平行的激光光束聚焦到靶材料铜板上。由于激发诱导产生的等离子体呈现向外扩散的趋势,需要使用半径为2英寸、焦距为90 mm的凸透镜将等离子体与反射的激光进行聚集,随后经过二向色镜分离激光与等离子体,并用ICCD相机捕捉等离子体图像,分析得到其光谱信号。靶材料上同一点轰击5次左右即可清除纳米粒子,考虑实验中需要不断移动铜板到覆盖纳米粒子的地方,所以手动控制步进电机对铜板移动的三维方向进行调整,为了防止激光轰击产生的粗糙烧蚀坑对实验造成影响,将电机的移动步长设置为1 mm,该距离可避免不同轰击点之间互相影响。

　　进行NELIBS低气压实验时,需要将真空腔进行抽气,真空腔的容积为9 L,使用机械泵和涡轮分子泵进行两级抽气,先使用机械泵将气压抽至10 Pa附近,随后切换分子泵,可达到10⁻⁴~10⁻⁵ Pa左右的气压。真空腔内的压力由宽量程热离子组合真空计实时检测,该真空计由热阴极电离测量系统和Pirani测量系统组成,可测量范围达到10⁻⁸ Pa。

　　实验开始前先用砂纸打磨铜板去除表面的铜锈,在紫铜板上滴一滴金纳米胶体试剂。金纳米胶体为研深天津科技有限公司提供的水溶性纳米粒子,用玻璃棒将液滴抹成均匀的长方形,静置晾干后将其放入真空腔体内。实验时,激光沿涂抹试剂的长方形轰击,每个轰击点间隔1 mm的距离,以此来确保每次实验不会相互影响。先用激光脉冲轰击涂抹纳米粒子的区域,测得光谱数据后再用激光轰击5次以清除纳米粒子残余,之后通过电机等间距移动铜板。每个延迟时间下测量3次来排除随机性的影响。完成NELIBS的一次实验后接着轰击没有纳米增强的区域,同样记录3组数据形成对照组。再以真空度为变量进行实验时需要用机械泵对腔体抽气,同时使用真空计实时测量真空度,在实验所需的真空度下再次重复上述步骤。最后选择铜谱线的光谱514.6 nm与521.2 nm进行分析。

　　2 金纳米粒子对信号增强影响

　　对低气压下不同粒径的金纳米粒子信号增强进行实验,探究不同粒径的金纳米粒子在不同低气压、不同延迟时间下对信号增强的效果以及规律,并将NELIBS与传统的LIBS结果对比,分析增强倍数的影响因素。

　　2.1 不同气压下金纳米粒子对信号增强影响

　　真空下铜的特征光谱信息可以反馈所处气压大小[31],而提高光谱的谱线强度有助于提高真空度检测精度。100 ns延迟时间下低气压下不同粒径的金纳米粒子与没有涂抹纳米粒子的光谱图像见图2。

　　图2 100 ns延迟时间下各个低气压有无涂抹不同粒径金纳米粒子光谱图像对比 Fig. 2 Comparison of spectral images of gold nanoparticles of different sizes with or without coating at various low pressures under 100 ns delay

　　(图注说明：a)10⁻⁴ Pa;b)10⁻³ Pa;c)10⁻² Pa;纵坐标为光谱强度，横坐标为波长/nm，曲线分别为5 nm、10 nm金纳米粒子组及空白对照组)

　　由图2可以看出,涂抹金纳米粒子的光谱强度信号普遍高于没有涂抹的空白对照组,且5 nm粒径的增强效果优于10 nm粒径的金纳米粒子。这是由于当激光照射到金纳米粒子时,纳米粒子的自由电子会与入射光发生共振,形成局域化表面等离子体共振(localized surface plasmon resonance,LSPR)。LSPR是当金属纳米颗粒受到特定波长光照射时,其表面自由电子在电磁场作用下发生集体振荡的现象。这种共振效应会在纳米颗粒周围产生高度局域化的增强电磁场,从而显著提高激光在样品表面的能量密度。通过这种电磁场增强机制,金纳米粒子能够促进等离子体的形成并增强光谱发射强度。这证明了金纳米粒子在低气压下同样具有显著的光谱增强效果。

　　100 ns延迟时间下金纳米粒子不同粒径下特征谱线处光谱强度见表1,其根据光谱特征峰值作为标准对比值,在10⁻⁴ Pa下,521.2 nm处的光谱强度最大达到了9.4×10⁴ a.u.,将空白对照组的9.0×10³ a.u.提高了10.38倍,在514.6 nm处更是达到了13.55的增强倍数。而加入纳米粒子后,最小增强也有在10⁻³ Pa下的1.9×10⁴ a.u.。金纳米粒子对低气压下的光谱强度平均增强倍数达到了6.77,对比西安交通大学团队前期工作[1012,2425],文中将检测精度从10⁻² Pa提升了两个数量级至10⁻⁴ Pa,可见金纳米粒子在低气压下具有很好的增强效果,能实现光谱信号的有效增强。

　　表1 粒径增强倍数表 Table 1 Particle size enhancement factor table

　　气压/Pa 波长/nm 粒径/nm 强度/a.u. 增强倍数

　　10⁻⁴ 514.6 5 73578.99571 13.55086

　　10 22053.93173 4.06162

　　5429.83830

　　521.2 5 93802.17145 10.38320

　　10 32418.94817 3.58853

　　9034.03430

　　10⁻³ 514.6 5 56587.15446 10.84113

　　10 21858.26166 4.18767

　　5461.09460

　　521.2 5 78192.41210 8.72105

　　10 34167.96435 3.81086

　　9575.22990

　　10⁻² 514.6 5 47756.88737 8.74493

　　10 18992.47142 3.47778

　　5219.67050

　　521.2 5 66146.95627 6.90813

　　10 28267.51656 2.95215

　　8965.93880

　　2.2 不同粒径下金纳米粒子对信号增强影响

　　在100 ns延迟时间下,以0.1 mg/mL浓度制备的金纳米粒子在各个低气压下5 nm与10 nm粒径下的光谱图见图3。结果显示,5 nm粒径的金纳米粒子的增强效果显著优于10 nm粒径的粒子。这一差异可归因于粒径较小的纳米颗粒具有更高的曲率,因此更易激发自由电子的运动,进而在较小的纳米粒子上产生更高的表面等离振荡频率,从而形成更强烈的局部电场。同时,较小的纳米粒子对光的吸收和散射效应更强,这使得它们能够更有效地与入射光相互作用。这一结论与在大气压下所观察到的增强效果相符[8]。

　　图3 不同粒径金纳米粒子在低气压下的光谱图 Fig. 3 Spectral spectra of gold nanoparticles of different sizes under low pressure

　　(图注说明：纵坐标为光谱强度，横坐标为波长/nm，曲线分别为0.0001 Pa 5nm、0.001 Pa 5nm、0.01 Pa 5nm、0.01 Pa 10nm、0.0001 Pa 10nm、0.001 Pa 10nm组)

　　同时,可以看出10 nm粒径在低气压下对光谱信号增强效果相差不大,而5 nm粒径的金纳米粒子在不同气压下增强效果相差较大,并随气压升高逐渐下降,呈现出线性趋势,这是因为在极低气压下,由于气体密度极低,气体分子减少,激光产生的等离子体与周围气体分子发生的碰撞减少,这使得等离子体膨胀得更快且更强,导致能量更集中在纳米粒子表面,提升了其增强效果。随着气压上升,气体分子增多,等离子体中的粒子与周围气体分子的碰撞频率增加,导致电子密度的上升,从而使得更多的激光能量被吸收,减少了靶材料吸收的激光能量,削弱了增强效果。气体分子密度的变化影响金纳米粒子的共振频率及其能量传递过程,从而导致不同气压下增强效果的波动。

　　不同粒径下的光谱增强倍数图见图4,可以更加直观的看出图4与表1得到的结论相同。同时,虽然在单个气压下5 nm粒径的金纳米粒子增强效果强于10 nm,但由于增强倍数是与空白铜板比较,对比多个气压可以看出,随着气压的升高,不同粒径的增强倍数差距逐渐减少,因此我们推测,在某些气压下,两种不同粒径的纳米粒子会产生相同的增强效果,这是由于存在局部电场饱和效应,即无论粒径大小,局部电场已达到最大强度。这种情况下,无论是5 nm还是10 nm的金纳米粒子,它们所能产生的局部电场强度都已经达到了极限,因此两者在光谱增强效果上表现相近。

　　图4 0.1 mg/mL、100 ns延迟时间、低气压下不同粒径的增强倍数图 Fig. 4 Enhanced multiple plot of different particle sizes under low pressure with 0.1 mg/mL and a delay of 100 ns

　　(图注说明：纵坐标为增强倍数，横坐标为波长/nm，曲线分别为0.0001 Pa 5nm、0.0001 Pa 10nm、0.001 Pa 5nm、0.01 Pa 10nm、0.01 Pa 5nm、0.001 Pa 10nm组)

　　2.3 不同延迟时间下金纳米粒子对信号增强影响

　　10⁻⁴ Pa下,两种粒径的金纳米粒子在不同延迟时间下的光谱图见图5,可以看出,50 ns时的光谱增强程度最大,此时产生的等离子体密度与温度也最大,同时伴随着强烈的连续背景辐射,让铜谱线失去了特征峰。而对比图5可知,100 ns时该谱线呈现出最优的光谱增强与特征表示。在100 ns后,光谱强度逐渐减弱,背景信号减弱,谱线的信噪比提升。这是由于激光脉冲作用在靶材料上的时间较为短暂,在100 ns前,等离子体还未大幅度膨胀,样品电离产生的等离子体密度不断积累升高,同时,电离高温会使样品蒸发产生气体分子,而让低气压环境下的气体分子在短时间内聚集在等离子体附近,这对等离子体的膨胀起到约束作用。随着时间的推移,等离子体进入扩散阶段,其密度逐渐降低,电场效应逐渐减弱,与环境开始趋于平衡。

　　图5 10⁻⁴ Pa下、0.1 mg/mL的金纳米粒子在不同延迟时间下的不同粒径光谱图 Fig. 5 Spectral plots of different particle sizes of gold nanoparticles at 10⁻⁴ Pa and 0.1 mg/mL under different delays

　　(图注说明：a)50 ns;b)100 ns;c)200 ns;d)500 ns;纵坐标为光谱强度，横坐标为波长/nm，曲线分别为5 nm、10 nm金纳米粒子组及空白对照组)

　　200 ns时,5 nm粒径的金纳米粒子依旧可以增强光谱强度至3.57×10⁴ a.u.,与空白铜板对比提升了4.2倍;500 ns时,5 nm与10 nm粒径的金纳米粒子增强效果相差不大,但均可以增强2.17倍左右。金纳米粒子增强了等离子体初始膨胀状态的束缚作用,使得光谱衰减时间延长,从而在初始状态获得更大更持久的光谱强度。

　　100 ns延迟时间下,不同粒径的金纳米粒子在各个低气压下呈现的等离子体辐射积分强度见图6。对比有无涂抹的曲线,可以看出金纳米粒子能够有效增强等离子体辐射积分强度。该时刻下的积分强度随着气压升高而降低,这是因为在较高气压下,等离子体的激发和辐射积分强度受到压制,且降低速度会随着气压值升高而变快,与空白对照组规律一致。10⁻⁴ Pa时,金纳米粒子作用下的辐射积分强度最大,达到了3.21×10⁸ a.u.,比空白对照组的2.85×10⁸ a.u.高出了3.6×10⁷ a.u.。随着气压的升高,增强效果逐渐减弱,但即使在较高气压下,纳米粒子仍能够保持一定的增强效果。对比空白对照组,可以发现当没有纳米粒子时,气压对等离子体激发过程影响更大,而纳米粒子的加入减弱了气压变化对等离子体辐射积分强度的负面影响。

　　图6 低气压下0.1 mg/mL、不同粒径的金纳米粒子在100 ns延迟时间下的等离子体辐射积分强度图 Fig. 6 Diagram of plasma radiation integral intensity of 0.1 mg/mL gold nanoparticles of different particle sizes under low pressure with a delay of 100 ns

　　(图注说明：纵坐标为等离子体辐射积分强度，横坐标为气压/Pa，曲线分别为5 nm、10 nm金纳米粒子组及空白对照组，对应R²分别为0.99968、0.99980、0.99871)

　　对曲线进行非线性拟合,得到其R²见表2,均在0.9以上,拟合程度良好。其中,涂抹金纳米粒子的拟合准确度均高于0.999,相较于空白板的0.99871提升了0.001,这在极低气压中可以实现测量真空度精度的提高。

　　表2 低气压下不同粒径的等离子体辐射积分强度拟合R²系数对应表 Table 2 Plasma radiation intensity fitting R² correspondence table of different particle sizes under low pressure

　　粒径/nm R²

　　5 0.99968

　　10 0.99980

　　(空白对照组) 0.99871

　　3 结语

　　研究探究了在低气压下NELIBS的信号增强效果。通过在靶材料涂抹金纳米粒子以提升光谱信号强度,进而提高真空度的检测能力,并深入分析了金纳米粒子在各个低气压下不同粒径和延迟时间对信号的增强效果与信号变化规律。

　　实验结果表明,金纳米粒子在低气压下依旧能够显著增强激光诱导等离子体的光谱信号,并将光谱信号检测范围提升两个数量级至10⁻⁴ Pa,且气压越低,增强效果越明显。5 nm粒径的金纳米粒子表现出比10 nm粒径更为显著的增强效果,最大增强倍数达到13.55倍。随着气压升高,光谱增强效果呈现出下降的线性趋势。延迟时间对信号增强的影响显著,在100 ns延迟时间下,光谱信号的增强效果最佳,随着延迟时间增加,光谱强度逐渐衰减。金纳米粒子束缚了等离子体的膨胀状态,使得信号持续时间更长,平均增强倍数达到了6.77倍。等离子体辐射积分强度在金纳米粒子作用下也得到了显著提升,其拟合精度从0.99871提升至0.9998,即使在较高气压下,纳米粒子依旧能保持一定的增强效果。

　　金纳米粒子在低气压下的信号增强作用为NELIBS在真空开关真空度检测中的应用提供了重要支持,并展示了其在提升光谱检测精度和灵敏度方面的潜力。但由于金纳米粒子价格昂贵,后续可考虑对其成本进行进一步优化,探索不同金属纳米粒子材料和表面技术,以提高增强信号的能力。

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