钛中钢的相分析(2)

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，温度在-5°C的冰箱中进行，时间3hour，电流密度25mA/cm2，把阳极沉淀抽虑到有机膜上。把电解粉末用乙醇涂附在单晶硅片上，用CoK2辐射，电压30Kv，电流30mA,以每分2度(2θ)扫描，范围为35°C-75°C，作定性分析。后经盐酸、硝酸处理再做X-衍射分析。

　　j、 定量精度σ、cv的测定

　　用上述方法对同一试样做6次细粒碳化钛粗粒碳化钛和硫碳化钛，氮化钛中钛的测定

　　k、 溶液氧化势的测定并溶样

　　配制0.8%高锰酸钾、10%重铬酸钾溶液，其中含20%硫酸分别为1ml、5ml、10ml、20ml各四种溶液50ml;配制5%氯酸钾溶液、50%盐酸溶液，取5%kClO310ml5份，分别加5%HCl5ml、10ml、20ml、50ml最后稀释至60ml;取50%硝酸1ml、5ml、10ml、20ml稀释至50ml。测其电动势，并用四种溶液电解钢棒的阳极沉淀，后作x-衍射分析。

　　结果与讨论

　　1、钢中钛的态别定量结果

　　以一组钢样为例，各相的定量结果如表(1) 表(1)

　　2、细粒碳化钛的确定

　　细粒碳化钛与钢锭固溶温度，冷却速度及钛的含量有密切关系，因细粒碳化钛与σq(强度)有直线关系，所以了解它的数对于确定钢中钛的含量，热处理制度有实际意义，所选取30个试样定量分析其结果。

　　由结果可知，固溶温度越高，新生的碳化钛越完全，随后析出的TiC细也越多。

　　于强度结果比较，选用1050°C固溶，20°C/s冷却，Ti%为1.290%，即能达到性能要求，可以不必用更多的钛，如果用更高的钛，更高的固溶温度，结果强度太高使韧性过差即浪费钛也没有必要。

　　3、 钛对硫化锰转化作用

　　测得STics和S总的结果如表(2)，其比值同总钛含量关系可见，钢中钛含量在1.29%能使钢中全部硫转化成硫碳化物。扫描电镜电镜分析表明，低钛含量钢中有长条的碳化锰(x衍射也能指出如衍射图)均随轧钢方向拉长，能谱分析为硫化锰，而钛含量在1.28%以上的钢中，未见到长条的硫化锰，能谱分析表明硫化物均为含钛的化合物，所以1.29%的钛，足够完成钢中硫化物的形态控制。

　　4、 钛对氮的固定作用

　　得到的化合氮与测得总氮量见表(3)，其比值与Ti总的关系，由结果可知，钛含量为1.29%是已使钢中全部氮固定为氮化钛，消除固溶氮带来的影响。

　　5、各相态别定量的精确度

　　根据以上测试方法，得到细粒碳化钛，硫碳化钛和细粒碳化钛精度如表(4)

　　6、 溶液氧化势与相稳定性关系的探讨

　　根据能斯特方程，溶液电势与lg(氧化剂)/(还原剂)成线性关系，在固定高锰酸钾、重铬酸钾的浓度后，其电势E即与lg(H+)成线性关系，这样可利用它们氧化势随酸度可调的原理，改变它的电势;在硝酸体系中，因(NO3-)的浓度对氧化势有影响，在浓度小时成线性关系。在氯酸钾和盐酸体系中，是生成新生态氯提高氧化势。测试结果与理论相符。

　　为了对钛的化合物稳定性有所了解，对它能逐相分离做了如下实验：用5%的硝酸溶液50ml，含4%硫酸的0.4%KMNO4溶液50ml与70度的水浴上恒温50min溶解电解残渣，得到了：高锰酸钾能溶解所有相，硝酸能溶解硫碳化钛，碳化钛。重铬酸钾溶解情况还不清楚。用50ml1：1盐酸加入10ml5%KCLO3于水浴上溶解残渣，剩下硫碳化钛、氮化钛相，但硫碳化钛x-衍射峰值小，可能有溶解。对钛的所有相稳定性探讨，逐相分离有待更深的研究。

　　结论

　　本文通过在不同温度下固溶与不同速度下冷却的钛微合金相分析，可得出两点结论：

　　(1) 电解后的析出相是通过盐酸、硝酸、焦硫酸逐相分离定量，其精确度较

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