微波高压消解石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铍(2)

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　　用大流量采样器时，以1.1-1.7m3/min的流量采样24h，或采用中流量采样器：滤膜过滤直径为9cm时，以50-150L/min流量，采样20-40 m3。用镊子将滤膜“毛”面朝上，放入采样夹，拧紧。

　　⑵ 样品的保存

　　样品采集后滤膜对折放入干净纸袋中保存待测。

　　1.4. 样品溶液的制备

　　将适量(因为使用的有机滤膜,在高压消解过程中几乎完全消解,产生大量气体,使罐内压力升高,因此不宜取太多,一般应小于0.2m g)试样滤膜剪碎(切勿使上尘粒抖落)，置于高压消解罐中，加3ml硝酸和盐酸1 mL，密闭高压消解罐，设置程序控压20atm控温180℃下消解15分钟，然后冷却至压力小于1atm，打开高压消解罐，在控温电加热器上加热至溶液冒浓厚白烟后，趁热滴加硝酸5~10 mL，继续加热直至溶液清亮，近干。冷却后，加入硫酸250 uL及少量水，微热使残渣溶解后定容至10mL具塞比色管中。

　　⑵ 空白溶液的制备

　　取相等面积的同批号空白滤膜和样品同时处理操作，制备空白溶液。

　　⑶ 标准曲线绘制

　　① 将铍标准使用母液和硝酸钯溶液(基体改进剂)放入原子吸收分光光度计的自动进样装置中。在程序中设置自动配置浓度系列：0.25,0.5,0.75,1,1.5,2,2.5,3μg/L;母液浓度为5μg/L;样品进样量10μl，共进硝酸钯基体改进剂10μl，总进样量30μl并按照表1、2石墨炉原子吸收分光光度法的工作条件，测定吸光度。

　　② 涂锆石墨管的制作：用微量移液器向热解石墨管仲移入50μl1%锆溶液，按仪器说明书的操作步骤和选定的仪器工作条件及参数，进行一次全过程原子化，制备成涂锆石墨管。

　　③ 标准曲线的绘制：用微量移液器向已涂锆的石墨管中依次移入10μl酒石酸-锆基体改进剂(亦可使用硝酸钯)、20μl工作标准溶液，按照制备涂锆石墨管的仪器工作条件，测定工作标准溶液的吸光度值，以吸光度值对铍浓度(μg/L)绘制标准曲线，并算出标准曲线的回归直线方程。

　　注：有自动进样器则可在程序中根据母液浓度设置标准曲线标样点数和浓度，仪器自动配置。

　　④ 样品溶液的测定：按标准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤，分别测定空白溶液和样品溶液，记录吸光度值。

　　7.计算

　　根据所测定的吸光度值，在标准曲线上查出或由回归方程计算出样品溶液和空白溶液中铍的浓度，并由下式计算大气污染源排放铍的浓度(μg/m3)。

　　铍(Be，μg/m3)=[10×(C-C0)/Vnd×1000]×St/Sa

　　式中： C-样品溶液中铍浓度, μg/L ;

　　C0-空白溶液中铍浓度, μg/L;

　　10-样品溶液的体积, ml;

　　St-样品滤膜总面积,cm2;

　　Sa-测定时所取样品滤膜面积,cm2;

　　Vnd-标准状态下的采样体积,m3.

　　注：对滤筒样品，St =Sa：Vnd为标准状态下的干气的采样体积(m3)。

　　2 结果与讨论

　　2.1 实验条件的选择

　　2.1.1微波消解温度和时间

　　微波消解温度和时间对实验有着两面性：消解温度设置越高，所需消解时间越短，但是温度设置过高，会导致罐体内压力过高，给实验带来危险。根据本消解体系温度压力曲线，图一，在180℃时，压力达到20多个atm，在此温度和压力下，在所选时间

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