微波高压消解石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铍(3)

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内，基本可以获得良好的消解效果。另外由于有机滤膜消解反应过于剧烈，在高温下容易导致反应速度过快而导致压力迅速升高，带来危险，所以本实验推荐使用分步升温程序。

　　2.1.2微波消解酸用量

　　微波消解酸用量是根据所取有机滤膜面积，本次实验所取滤膜面积为直径为90㎜的1/4滤膜，根据多次实验结果表明，微波消解时加入3ml硝酸和盐酸1 mL，即可满足完全消解所需酸量，如增加取样量(建议不要增加滤膜面积，否则高压消解罐中压力过大产生危险，可以增加采样时间)，可以适当增加HF酸用量，可得满意消解效果。

　　2.2 校准曲线和检出限

　　在所选石墨炉和原子吸收分光光度计参数下，进行工作曲线的绘制，曲线相关系数r> 0.999。连续进行5天的校准曲线和空白值的测定，得到如表3所示数据，根据所得数据，

　　进行灵敏度和检出限计算，检出限有较大程度的降低，可以达到0.04μg/l。曲线的检出下限

　　可以达到0.16μg/l，检测上限可以达到3.0μg/l。采集10m3气体的滤膜制成10ml样品时，最低检出限为3.0×10-10mg/m3.

　　2.3精密度

　　对曲线检测上限的0.1，0.5和0.9进行平行性测定，得到表6数据，相对偏差在1.8%～4.2%。

　　2.4 实际样品测定和准确度

　　对采集到的三个实际滤膜样品进行消解测定，得到测定结果，均值，相对标准偏差和加标回收率见表7。样品测定结果相对偏差在1.2%～3.5%，加标回收率90%～107%。

　　3结论

　　用有机滤膜采集空气中颗粒物样品，用高压微波消解省时，省酸，消解效果较好，可以减少消解中的损失，且使样品溶液稳定，石墨管涂层和基体改进剂的使用可以提高石墨炉原子吸收的灵敏度。该方法精密度，准确度和灵敏度都比以往方法有较大程度改进，可以广泛使用。

　　参考文献

　　1国家环保总局,空气和废气监测分析方法(第四版)，中国环境科学出版社 2003:434-436

　　2国家环保总局,环境监测分析方法标准制定技术导则，HJ/T168-2004：12-14

　　3 EPA，Beryllium – AA Furnace， 0204.2，600/4-79-020

　　4荣伟杰. 微波高压络合消解石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中锑[J]中国环境监测,2007,23(4):53—54.

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