高效液相色谱仪测定过氧化苯甲酰__墨水学术,论文发表,发表论文,

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　　[摘要]利用高效液相色谱仪测定食品中过氧化苯甲酰
　　[关键词]高效液相色谱过氧化苯甲酰回收率线性
　　一、前言
　　过氧化苯甲酰是一种氧化性漂白剂，对面粉具有显著增白和改善面团质结构的作用，同时又可全部分解产生原子态氧和对人体有害的物质苯甲酸。因此，我国《食品添加剂使用卫生标准》中规定，过氧化苯甲酰在小麦中最大用量为0.06g/kg。
　　目前，过氧化苯甲酰是依据GB/T18415-2001标准气相色谱方法测定的，样品处理复杂、耗材、耗时，而且过滤时出现吸附现象严重，造成回收率低，且检验周期比较长（至少15小时以上）。因此，我们反复试验，找到了一种新的液相色谱测定法，简单、易操作，避免层析现象回收率可达93%，线性比较好。既节省了耗材，又缩短了分析时间（只需5小时），大大提高了工作效率。
　　二、实验部分
　　1、范围
　　本文规定了以高效液相色谱法测定小麦种过氧化苯甲酰的方法。此法适用小麦分类。
　　2、方法原理
　　过氧化苯甲酰在酸性甲醇中被还原成苯甲酸，经提取后，在高效液相色谱（以下简称HPLC）仪器上分离，进行测定。
　　3、试剂：（以下试剂为分析纯和HPLC级试剂，水为三级水）
　　3.1甲醇2）冰乙酸3）0.02mol/L乙酸铵4）10%亚铁氰化钾5）22%硫酸锌
　　4、标准品制备
　　4.1苯甲酸标准储备液：准确称取0.1000g苯甲酸标准品于100mL容量瓶中，加水稀至100mL，此液为1.0mg/mL。
　　4.2苯甲酸标准工作液：取上述储备液25mL于250mL容量瓶中，加水稀至刻度，此液为100μg/mL，再分别取：0，20，40，60，80mL于5个100mL容量瓶中，用水稀至100mL此溶液浓度分别为：0mg/L，20mg/L，40mg/L，80mg/L。
　　5、仪器
　　5.1高效液相色谱（带紫外检测器）
　　5.2超声波振荡器
　　5.3食品粉碎器
　　5.4离心机
　　6、样品制备
　　准确称取5g样品于125mL磨口三角瓶中，准确加入25mL甲醇，0.5mL冰乙酸，立即盖好瓶盖，放入振荡器中4h，振荡取下静止，将洗液倒入离心管中离心2min，取下，用移液管吸取10mL于50mL容量瓶中，加20mL水，加5mL亚铁氰化钾，加5mL乙酸锌，用水稀释刻度，摇匀，过滤，待测。
　　7、液相色谱条件
　　7.1柱子：C18反向柱或类似分析柱
　　7.2流动相：甲醇：0.02mol/L乙酸铵：25：75（经滤0.45μm膜过滤）
　　7.3流速：1.0MI/MIN
　　7.4波长：230λm
　　7.5柱温箱：40℃
　　7.6进样量：20μL
　　7.7外标法
　　8、结果计算：
　　
　　m标----标样中标样浓度
　　m样----样品称样量
　　A标----标样峰面积
　　A样-----样品峰面积
　　0.992----苯甲酸换算成过氧化苯甲酰的系数
　　9、允许差：
　　取双试验测定，
　　结果的算术平均值为测定结果，两次平均测定的相对偏差不大于15%。
　　三、精密度和准确度测定
　　精密度取两次，准确度取结果回收率，回收率平均值92.7%
　　序号样品中含量（mg）样品中加苯甲酸量（mg）实测总含量（mg）回收率（%）
　　10.3970.5630.93296
　　20.3970.5630.91592
　　30.3971.1261.444293
　　40.3971.1261.39890
　　四、线性相关测定
　　2mL----0.0023
　　4mL----0.0045
　　6mL----0.0068
　　8mL----0.0090
　　实测响应值
　　
　　五、作者简介
　　史常春（出生于1976年12月），男，毕业于长江大学，工程师职称，现任荆州市产品质量监督检验所副所长，技术负责人，主持开展各项科技技术开发，具备丰富分析、检验、开发经验。
　　面粉标样分析报告
　　试验时间：2008-08-20，12：56：34实验者：杜汉莉
　　谱图文件：d:\浙大智达\N2000\样品\面粉20080820125634，org报告时间：2008-08-20,13:51:42
　　积分方法：面积外标法
　　使用仪器类型：液相色谱梯度方法：恒流检测器：紫外
　　仪器型号：Angle

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